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卡氏水分测定仪使用过程安全可靠

更新时间:2019-09-21      点击次数:1306
  卡氏水分测定仪使用过程安全可靠  
   卡氏水分测定仪进气口要安装干燥器,以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重 的测定误差,在进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。
   卡氏水分测定仪在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定,这主要是空气中的氧将 滴定池中的碘离子氧化为碘, 从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响,如卡尔费休试 剂中二氧化硫过量,试剂不纯,配置试剂的含水量过高等都容易发生终点提前现象。 
  在滴定测水中,如果没有甲醇共存时,则水或其它任何含活泼氢的化合物都能代替甲醇中间化合物发 生反应,这样就会扰乱化学反应的化学计量,使这个反应对水没有特殊的选择性,因此在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。在用卡氏水分测定仪试样含水量时, 要注意被测 定的试样中是否有能与卡尔费休试剂生成水的物质,如有这类物质应分别采取相应的措施才能得到满意 的结果。
  卡氏水分测定仪能被碘还原者, 如硫醇和硫化氢等能被碘还原使水分析结果偏高。可以用烯烃进行加 成反应除去,能将碘化物氧化为碘者,本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物,铬酸盐,二价铜 和三价铁盐等能产生这样的反应,使测定产生误差,一些弱的含氧酸盐,如碳酸盐,硼酸盐主要与HI反 应生成水干扰测定。而无机酸和酸性氧化物不干扰测定。
   氯化铁和试剂中包含的活性氯,如二氯异氰酸盐可以被卡尔费休试剂中的HI所还原,这种干扰可用吡 啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除。在四氯化碳中包含大约1%的游离氯异氰酸钾盐,当含量 在0.001%到0.1%范围内,可通过已用过的甲醇及吡啶,二氧化硫溶液处理后进行测定。
   卡氏水分测定仪按滴定化学反应类型分:酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定等。按滴定 溶剂的不同分:水溶液滴定和非水滴定。卡氏水分测定仪按滴定方式的不同分:化学滴定、青霉素含量测定、青霉素标定和青霉素降解物测量。
 
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